Mineralização
A mineralização, digestão ou desagregação da matéria orgânica consiste no processo utilizado para separar um metal de uma matriz orgânica por meio da transformação de todos os compostos orgânicos, por um processo de oxidação, em substâncias inorgânicas que poderão estar solubilizadas no meio e em compostos orgânicos que se volatilizarão.
Tanto a digestão por via úmida como por via seca, que destroem totalmente a amostra, são bastante utilizadas no tratamento de amostras para a análise de metais.
Mineralização por via úmida
Envolve a utilização de ácidos fortes, como agentes oxidantes, bem como a utilização de outros compostos, adjuvantes, que possam facilitar a transformação da matéria orgânica presente na matriz.
Ao se tratar com ácido, a amostra apresenta dois componentes principais: produtos de hidrólise, inclusive alguns daqueles voláteis, e os minerais.
Na mineralização de uma amostra por via úmida podem ser utilizados três tipos de reagentes isolados ou em combinação. São eles: agentes oxidantes, agentes solubilizantes e neutralizantes.
Os agentes oxidantes mais utilizados na digestão da maior parte das matrizes são:
·         Ácido nítrico: agente oxidante que facilita a volatilidade dos produtos de reação formados pelos compostos orgânicos presentes na matriz, e os sais metálicos remanescentes, com algumas exceções, são facilmente solúveis.
·         Ácido perclórico: excelente agente oxidante
·         Permanganato de potássio: mais utilizado para a determinação de mercúrio. Apresenta capacidade de oxidação comparável aos ácidos fortes.
·         Peróxido de hidrogênio: forte agente oxidante normalmente utilizado acompanhadode um ácido mineral, como o ácido nítrico, formando água e gás carbônico como subprodutos de reação com a matéria orgânica.
Os agentes solubilizantes e neutralizantes facilitam o processo de digestão, e portanto são sados como coadjuvantes.
Na mineralização por via úmida de diferentes substratos utilizam-se concomitantemente diversos ácido e adjuvantes visando à melhor digestão da amostra.
Mineralização por via seca
Necessita de altas temperaturas e do oxigênio do ar atmosférico como agente oxidante para auxiliar a transformação da matéria orgânica.
Após ter sido carbonizada a maior parte da matéria orgânica e a amostra não mais apresentar produção de fumaça espessa, transfere-se cuidadosamente o recipiente que contém para uma mufla, a qual deve estar com a temperatura entre 400-550°C, indicada para não haver perda de elementos metálicos.
Podem-se utilizar reagentes oxidantes auxiliares com a finalidade de acelerar a oxidação, como por exemplo o nitrato do magnésio, prevenir a volatilização de certos compostos.
Se houver uma limitação da quantidade de oxigênio para a queima se efetuar ( geralmente no início da reação), alguns íons metálicos podem ser reduzidos a elementos que na maioria das vezes são mais voláteis.
Mineralização assistida por microondas
Microondas são ondas eletromagnéticas  com  freqüência  entre  300  e  300.000 MHz. A radiação na faixa das microondas possui  energia  não  ionizante  que  causa  a movimentação de  íons e a rotação de dipolos, mas não afeta a estrutura molecular.
A mineralização  ácida  de  amostras  assistida  por  microondas  se  baseia  no aquecimento  da  amostra  pela  energia  das  microondas.  Esta  técnica  geralmente apresenta  vantagens  em  relação  aos  procedimentos  convencionais  de mineralização (via úmida, oxidação a seco, etc.), que incluem: o aumento da velocidade das reações como  resultado das altas  temperaturas e pressões atingidas nos vasos  fechados. Os vasos  geralmente  são  feitos  de  polímeros,  que  não  levam  a  contaminações,  não adsorvem  a  amostra  e  não  absorvem  as  microondas.  Além  disso,  o  uso  de  vasos fechados  torna  o  tratamento  da  amostra  menos  susceptível  a  contaminações  pelo ambiente e evita a perda de analitos voláteis.
Atualmente, a mineralização ácida assistida por microondas é uma  técnica bem estabelecida,  usada  para  diversos  tipos  de  amostras  (biológicas,  botânicas, metalúrgicas,  etc.)  para  determinação,  principalmente,  de  espécies  metálicas  por diferentes técnicas de análise.
Bibliografia:
  • MOREAU, R.L.M.; SIQUEIRA, M.E.P.B.  (Ed.). Ciências Farmacêuticas: Toxicologia Analítica. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2008.
  •  Especiação de arsênio- uma revisão Quím. Nova vol.23 n.1 São Paulo Jan./Feb. 2000. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422000000100012> acesso:30/10/2011

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