Mineralização
A mineralização, digestão ou desagregação da matéria orgânica consiste no processo utilizado para separar um metal de uma matriz orgânica por meio da transformação de todos os compostos orgânicos, por um processo de oxidação, em substâncias inorgânicas que poderão estar solubilizadas no meio e em compostos orgânicos que se volatilizarão.
Tanto a digestão por via úmida como por via seca, que destroem totalmente a amostra, são bastante utilizadas no tratamento de amostras para a análise de metais.
Mineralização por via úmida
Envolve a utilização de ácidos fortes, como agentes oxidantes, bem como a utilização de outros compostos, adjuvantes, que possam facilitar a transformação da matéria orgânica presente na matriz.
Ao se tratar com ácido, a amostra apresenta dois componentes principais: produtos de hidrólise, inclusive alguns daqueles voláteis, e os minerais.
Na mineralização de uma amostra por via úmida podem ser utilizados três tipos de reagentes isolados ou em combinação. São eles: agentes oxidantes, agentes solubilizantes e neutralizantes.
Os agentes oxidantes mais utilizados na digestão da maior parte das matrizes são:
· Ácido nítrico: agente oxidante que facilita a volatilidade dos produtos de reação formados pelos compostos orgânicos presentes na matriz, e os sais metálicos remanescentes, com algumas exceções, são facilmente solúveis.
· Ácido perclórico: excelente agente oxidante
· Permanganato de potássio: mais utilizado para a determinação de mercúrio. Apresenta capacidade de oxidação comparável aos ácidos fortes.
· Peróxido de hidrogênio: forte agente oxidante normalmente utilizado acompanhadode um ácido mineral, como o ácido nítrico, formando água e gás carbônico como subprodutos de reação com a matéria orgânica.
Os agentes solubilizantes e neutralizantes facilitam o processo de digestão, e portanto são sados como coadjuvantes.
Na mineralização por via úmida de diferentes substratos utilizam-se concomitantemente diversos ácido e adjuvantes visando à melhor digestão da amostra.
Mineralização por via seca
Necessita de altas temperaturas e do oxigênio do ar atmosférico como agente oxidante para auxiliar a transformação da matéria orgânica.
Após ter sido carbonizada a maior parte da matéria orgânica e a amostra não mais apresentar produção de fumaça espessa, transfere-se cuidadosamente o recipiente que contém para uma mufla, a qual deve estar com a temperatura entre 400-550°C, indicada para não haver perda de elementos metálicos.
Podem-se utilizar reagentes oxidantes auxiliares com a finalidade de acelerar a oxidação, como por exemplo o nitrato do magnésio, prevenir a volatilização de certos compostos.
Se houver uma limitação da quantidade de oxigênio para a queima se efetuar ( geralmente no início da reação), alguns íons metálicos podem ser reduzidos a elementos que na maioria das vezes são mais voláteis.
Mineralização assistida por microondas
Microondas são ondas eletromagnéticas com freqüência entre 300 e 300.000 MHz. A radiação na faixa das microondas possui energia não ionizante que causa a movimentação de íons e a rotação de dipolos, mas não afeta a estrutura molecular.
A mineralização ácida de amostras assistida por microondas se baseia no aquecimento da amostra pela energia das microondas. Esta técnica geralmente apresenta vantagens em relação aos procedimentos convencionais de mineralização (via úmida, oxidação a seco, etc.), que incluem: o aumento da velocidade das reações como resultado das altas temperaturas e pressões atingidas nos vasos fechados. Os vasos geralmente são feitos de polímeros, que não levam a contaminações, não adsorvem a amostra e não absorvem as microondas. Além disso, o uso de vasos fechados torna o tratamento da amostra menos susceptível a contaminações pelo ambiente e evita a perda de analitos voláteis.
Atualmente, a mineralização ácida assistida por microondas é uma técnica bem estabelecida, usada para diversos tipos de amostras (biológicas, botânicas, metalúrgicas, etc.) para determinação, principalmente, de espécies metálicas por diferentes técnicas de análise.
Bibliografia:- MOREAU, R.L.M.; SIQUEIRA, M.E.P.B. (Ed.). Ciências Farmacêuticas: Toxicologia Analítica. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2008.
- Especiação de arsênio- uma revisão Quím. Nova vol.23 n.1 São Paulo Jan./Feb. 2000. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422000000100012> acesso:30/10/2011
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