Utilização de Processos de Extração na Análise Toxicológica

No preparo de uma amostra para se realizar a análise toxicológica, várias técnicas de extração podem ser empregadas. Sendo que extração é o processo de separação do componente sólido ou líquido de uma mistura, utilizando solvente (s).

Extração liquido-liquido

É usada quando se deseja remover do material de análise, um ou mais componentes, denominados solutos (analito), através do contato direto com um solvente, que é imiscível com o material de análise (matriz) e remove parcialmente os componentes desejados deste material. O analito migra para a fase do solvente por ter uma maior afinidade por essa fase do que pela fase da matriz.

Se um soluto possui um coeficiente de distribuição baixo entre um solvente orgânico e água, uma ou mais extrações simples não removerão o soluto da água. O coeficiente de distribuição de um composto orgânico entre um solvente orgânico e água pode ser variado por adição de cloreto de sódio na água (outros sais inorgânicos causam o mesmo efeito que o cloreto de sódio). Compostos orgânicos são menos solúveis em água com sal solubilizado do que em água pura e às vezes, essa diferença de solubilidade é dramática. Por essa razão, com uma dissolução simples de NaCl em água nós podemos diminuir a solubilidade de uma substância orgânica na água e consequentemente aumentar a distribuição de um composto orgânico em um solvente orgânico. Esse efeito é conhecido como salting-out.

         Para exemplificar e mostrar a importância dessa técnica, selecionamos o artigo: “Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG”.

Neste trabalho procurou-se adaptar, otimizar e validar a técnica de extração líquido-líquido e partição em baixa temperatura (ELL-PBT) de quatro piretróides em amostras de água. As melhores condições de extração e análise simultânea dos quatro piretróides foram otimizadas e posteriormente validadas com relação às principais figuras de mérito: exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação, linearidade, sensibilidade e seletividade. A técnica otimizada e validada foi utilizada para avaliar a persistência desses piretróides em águas.

Apesar do desenvolvimento das técnicas de extração e microextração em fase sólida, a extração líquido-líquido continua sendo a mais empregada por ser uma técnica simples, que não exige instrumentação sofisticada, e de fácil execução.

Para continuar lendo acesse: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422007000300006

Extração sólido-liquido

         
          A extração sólido-líquido consiste na separação de um ou mais componentes de uma mistura sólida através de um solvente líquido. Neste processo o contacto do solvente com o sólido lhe cede o componente solúvel e a separação da solução do sólido remanescente se dá por filtração, destilação, entre outras.

          O artigo “EXTRAÇÃO E ANÁLISE DE ORGANOCLORADOS EM SEDIMENTOS DO RIBEIRÃO SÃO BARTOLOMEU, VIÇOSA-MG” exemplifica a utilização da técnica de extração sólido-líquido na análise de contaminação ambiental:

O DDT (diclorodifeniltricloroetano) é um agrotóxico que tem alta eficácia contra o mosquito vetor da malária. Porém provocou contaminação de grande parte do ecossistema, sendo proibido na década de 80 no país. Uma forma de monitorar o índice de poluição de um local é através do estudo dos sedimentos. Os sedimentos são bons indicativos da contaminação por agrotóxicos e a busca de métodos de análise rápidos e eficientes são de grande importância para o monitoramento da poluição ambiental.  

Nesse trabalho, cinco padrões de organoclorados, αHCH, Aldrin,Heptacloro epóxido, Endrin e op’ DDT foram utilizados na otimização do método de extração e análise de organoclorados. Foram avaliados o limite de detecção, a linearidade de resposta do detector e a técnica de extração dos mesmos em sedimentos. Depois de estabelecidas as condições ótimas de extração e análise, o método foi aplicado para outros organoclorados em sedimentos fortificados, bem como no sedimento do ribeirão São Bartolomeu, Viçosa (MG). Os pesquisadores tiveram sucesso e otimizaram uma metodologia de extração de agrotóxicos organoclorados em amostras de sedimento de rio. O método apresentou taxas de recuperação superiores a 77% para 12 padrões estudados.

          Para continuar lendo acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/ed_anteriores/13/extracao.pdf

Extração em fase sólida (SPE)

         Método de extração que separa amostras a serem analisadas usando uma fase sólida (sílica em pó, suporte polimérico em pó empacotado em um cartucho, entre outras) e uma líquida. É utilizada para a purificação de uma amostra, antes de analisá-la por cromatografia e outros métodos analíticos.  A SPE é uma das ferramentas mais poderosas e mais empregadas para a extração e/ou pré-concentração de analitos presentes em matrizes complexas.

Por exemplo, o artigo que se segue mostra a utilização da extração por fase sólida para determinar ácido fólico em leites e produtos lácteos. Este trabalho tem  objetivo  de  avaliar o  procedimento  de  extração  em  fase  sólida  para  limpeza  e concentração do AF em leites e produtos lácteos enriquecidos, utilizando uma metodologia por HPLC, em comparação com a extração líquido/líquido proposta por Catharino e Godo.

Muitos dos métodos empregados para a determinação de  ácido  fólico  e  folatos  em  alimentos  apresentam  alguns inconvenientes, como a baixa confiabilidade, precisão e sensibilidade, lentidão na análise e exatidão questionável. Na tentativa de superar essas dificuldades, métodos por HPLC têm sido desenvolvidos nos últimos anos. Mesmo com todas as vantagens apresentadas pela técnica, a boa resolução do sistema cromatográfico é influenciada pelas características do extrato. Extratos mais limpos e concentrações mais altas dos compostos de interesse promovem, respectivamente, o aumento da vida útil da coluna e facilitam a identificação e quantificação das substâncias desejáveis.

Acesse: http://www.revistaanalytica.com.br/ed_anteriores/07/7%20Art%20Acido%20Folico.pdf